0902 澄清度檢查法

澄清度檢查法系將藥品溶液與規(guī)定的濁度標(biāo)準(zhǔn)液相比較，用以檢查溶液的澄清程度。除另有規(guī)定外，應(yīng)采用**法進(jìn)行檢測(cè)。

品種項(xiàng)下規(guī)定的“澄清”，系指供試品溶液的澄清度與所用溶劑相同，或不超過(guò)0.5號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度?！皫缀醭吻濉?，系指供試品溶液的濁度介于0.5號(hào)至1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度之間。

**法（目視法）

除另有規(guī)定外，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的濃度要求，在室溫條件下將用水稀釋至一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對(duì)的比濁用玻璃管（內(nèi)徑15～16mm，平底，具塞，以無(wú)色、透明、中性硬質(zhì)玻璃制成）中，在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下，照度為1000lx，從水平方向觀察、比較。除另有規(guī)定外，供試品溶解后應(yīng)立即檢視。

**法無(wú)法準(zhǔn)確判定兩者的澄清度差異時(shí)，改用第二法進(jìn)行測(cè)定并以其測(cè)定結(jié)果進(jìn)行判定。

濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備  稱取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40℃的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置4～6小時(shí)；取此溶液與等容量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25℃避光靜置24小時(shí)，即得。該溶液置冷處避光保存，可在2個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。

濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備  取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量，置1cm吸收池中，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在550nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，其吸光度應(yīng)在0.12-0.15范圍內(nèi)。該溶液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用，用前搖勻。

濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備  取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水，按下表配制，即得。濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨用時(shí)制備，使用前充分搖勻。

第二法（濁度儀法）

供試品溶液的濁度可采用濁度儀測(cè)定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物質(zhì)包括有色物質(zhì)均可使入射光產(chǎn)生散射，通過(guò)測(cè)定透射光或散射光的強(qiáng)度，可以檢查供試品溶液的濁度。儀器測(cè)定模式通常有三種類(lèi)型，透射光式、散射光式和透射光-散射光比較測(cè)量模式（比率濁度模式）。

1.儀器的一般要求

采用散射光式濁度儀時(shí)，光源峰值波長(zhǎng)約為860nm；測(cè)量范圍應(yīng)包含0.01～100NTU。在0～10NTU范圍內(nèi)分辨率應(yīng)為0.01NTU；在10-100NTU范圍內(nèi)分辨率應(yīng)為0.1NTU。

2.適用范圍及檢測(cè)原理

本法采用散射光式濁度儀，適用于低、中濁度無(wú)色供試品溶液的濁度測(cè)定（濁度值為100NTU以下的供試品）。因?yàn)楦邼岫鹊墓┰嚻窌?huì)造成多次散射現(xiàn)象，使散射光強(qiáng)度迅速下降，導(dǎo)致散射光強(qiáng)度不能正確反映供試品的濁度值。0.5號(hào)至4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度值范圍約為0～40NTU。

采用散射光式濁度儀測(cè)定時(shí)，入射光和測(cè)定的散射光呈90°夾角，入射光強(qiáng)度和散射光強(qiáng)度關(guān)系式如下。

式中I為散射光強(qiáng)度，單位為cd；

I0為入射光強(qiáng)度，單位為cd；

K'為散射系數(shù)；

T為供試品溶液的濁度值，單位為NTU（NTU是基于福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定的散射濁度單位，福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液即為**法中的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液）。

在入射光強(qiáng)度I0不變的情況下，散射光強(qiáng)度I與濁度值成正比，因此，可以將濁度測(cè)量轉(zhuǎn)化為散射光強(qiáng)度的測(cè)量。

3.系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)

儀器應(yīng)定期（一般每月一次）對(duì)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的線性和重復(fù)性進(jìn)行考察，釆用0.5號(hào)至4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行濁度值測(cè)定，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)定結(jié)果（單位NTU）與濃度間應(yīng)呈線性關(guān)系，線性方程的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999；取0.5號(hào)至4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液，重復(fù)測(cè)定5次，0.5號(hào)和1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)量濁度值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5%，2～4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)量濁度值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2%。

4.測(cè)定法

按照儀器說(shuō)明書(shū)要求并采用規(guī)定的濁度液進(jìn)行儀器校正。溶液劑直接取樣測(cè)定；原料藥或其他劑型按照個(gè)論項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制備供試品溶液，臨用時(shí)制備。分別取供試品溶液和相應(yīng)濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定前應(yīng)搖勻，并避免產(chǎn)生氣泡，讀取濁度值。供試品溶液濁度值不得大于相應(yīng)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的濁度值。